這里使用的流動相含有高比例的水溶液，并添加了 2,6-吡啶二羧酸（PDCA，又稱二羧酸）。 流動相中 PDCA 的存在可使 Cr(III) 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物（Cr(III)-PDCA）。 下面的色譜圖比較了流動相乙腈 (ACN) 濃度為 2% ~ 4% 的情況， Cr(VI) 都比Cr(III)-PDCA 更快被洗脫 (ACN濃度過高會降低檢測靈敏度，所以上限設(shè)定為4%）。在所有洗脫條件下Cr(VI)和Cr(III)-PDCA都可以分離 ，但增加 ACN 濃度會加快Cr(III)-PDCA 的洗脫速度并改善峰形，因此本實(shí)例使用4%ACN作為流動相比較合適。
在使用 ICPMS 分析鉻時，會擔(dān)心氯離子所產(chǎn)生的干擾離子的影響。為了降低氯離子對定量的影響，在導(dǎo)入ICPMS前，氯離子和絡(luò)離子的分離非常關(guān)鍵。
*本分析中使用生物惰性液相色譜系統(tǒng)，VN-50 4D 柱管材質(zhì)是PEEK。

Sample: 100 μL
25 μg L^-1 Cr(Ⅵ)-Cr(Ⅲ)PDCA solution and 0.001 mol L^-1 HCl

1. light grey:2 % ACN
2. grey:3 % ACN
3. black:4 % ACN

由關(guān)西學(xué)院大學(xué) 生命環(huán)境學(xué)院 環(huán)境應(yīng)用化學(xué)專業(yè) 谷水 雅治教授提供

參考文獻(xiàn)：
Ito, A., Morishita, Y., Morimoto, T., Tanimizu, M. Rapid determination of chromium species in environmental waters using a diol-bonded polymer-stationary column under water-rich conditions coupled with ICPMS. ANAL. SCI. (2024). https://doi.org/10.1007/s44211-023-00475-6
 

Column：
Shodex HILICpak VN-50 4D (4.6 mm I.D. × 150 mm)
Eluent：
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 2% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 3% ACN, pH7.0 ± 0.2
50 mmol L-1 CH3COONH4, 2 mmol L-1 PDCA, 4% ACN, pH7.0 ± 0.2
Flow rate：
0.6 mL min-1
Detector：
ICPMS
Column temp.：
Room temperature